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测定不锈钢无缝管显色操作

来源:不锈钢无缝管   时间:2019-4-22 14:49:08

称取0.25~1克试样于150毫升锥形瓶中,加10~15毫升王水加热溶解后,不锈钢无缝管加入5~7毫升蒸发至冒白烟并使铬完全氧化,冷却,加水溶解盐类,将溶液移入100或200毫升容量瓶内(如含钨、硅高时,须过滤沉淀),不锈钢无缝管用水稀释至刻度摇匀。取二份5或10毫升溶液(含铜量控制在250150微克范围内)于50毫升容量瓶内。

显色液:加入2毫升柠檬酸,滴加氨水(1:1)至溶液呈鲜明的绿色后再过量5毫升(也可加1滴0.1%中性红指示剂后,用氨水调节至溶液由红变黄并过量2~3毫升浓氨水),加10~20毫升BCO溶液,不锈钢无缝管以水稀释至刻度,摇匀,以空自液作比较,在580~600毫微米波长下测量消光。

空白液:除不加BCO溶液外,其它同显色液操作。

标准曲线的绘制:取25~150微克钢标准溶液予50毫升容量瓶内,按分析手续进行操作。

1.不影响测定,因此在溶解试样时,可根据不同的不锈钢无缝管,选用适宜的溶剂进行溶解。

2.含铬的试样,须用氧化至高价状态。由于显色液内有柠檬酸存在,六价铬易被还原所以要求显色后在3~20分钟内比完。

3.5毫克BCO可显色0.2毫克铜,但一般不锈钢无缝管中均有镍等元素存在,故须加入过量的显色剂,超过0.4毫克的铜需加30毫升BCO试剂。


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